一、操作前準(zhǔn)備
1. 環(huán)境檢查
確保通風(fēng)良好(如在通風(fēng)櫥內(nèi)操作),避免有機(jī)溶劑蒸氣積聚。
檢查氮?dú)庠矗ㄤ撈炕虬l(fā)生器)壓力是否充足(建議壓力0.1~0.2 MPa)。
2. 儀器檢查
確認(rèn)氮吹儀底座穩(wěn)固,加熱模塊清潔無(wú)殘留。
檢查針閥或流量計(jì)是否靈活,管路無(wú)漏氣(可用肥皂水檢測(cè))。
3. 樣品與耗材
準(zhǔn)備合適規(guī)格的試管/離心管(需與加熱模塊孔徑匹配)。
若需加熱,選擇耐高溫玻璃器皿(如Pyrex)。
二、操作步驟
# 1. 安裝與設(shè)置
放置樣品管:將樣品管插入加熱模塊孔位,確保底部接觸良好(水浴型需浸入水浴液面下)。
調(diào)節(jié)氮?dú)忉橆^:
針頭末端距液面約5~10 mm(避免觸碰液體或管壁)。
多針頭裝置需確保各針頭高度一致。
連接氮?dú)猓捍蜷_(kāi)氣源,通過(guò)流量計(jì)或針閥調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁浚ㄍǔ?0~150 mL/min,具體依溶劑沸點(diǎn)調(diào)整)。
# 2. 濃縮過(guò)程
啟動(dòng)氮?dú)猓壕徛_(kāi)啟氮?dú)忾y,觀察到液面輕微波動(dòng)為宜(避免劇烈飛濺)。
加熱(如需):
設(shè)置溫度(通常低于溶劑沸點(diǎn)10~20℃,如丙酮設(shè)為40~50℃)。
水浴型需預(yù)熱至目標(biāo)溫度后再放入樣品。
監(jiān)控濃縮:
觀察液面下降情況,避免吹干(可保留0.5~1 mL以防目標(biāo)物損失)。
高沸點(diǎn)溶劑可適當(dāng)提高溫度或延長(zhǎng)時(shí)間。
# 3. 結(jié)束操作
關(guān)閉順序:先關(guān)閉加熱→待溫度降至室溫→關(guān)閉氮?dú)狻〕鰳悠饭堋?br style="font-family: "sans serif", tahoma, verdana, helvetica;"/> 清潔:
用乙醇或丙酮擦拭針頭,防止堵塞。
水浴型需排干水并擦干模塊。
三、注意事項(xiàng)
1. 安全防護(hù)
佩戴護(hù)目鏡和手套,避免接觸高溫部件或有機(jī)溶劑。
易燃溶劑(如乙m)必須在防爆通風(fēng)櫥內(nèi)操作,禁止明火。
2. 常見(jiàn)問(wèn)題處理
溶劑暴沸:降低溫度或減小氮?dú)饬髁俊?br style="font-family: "sans serif", tahoma, verdana, helvetica;"/> 針頭堵塞:用細(xì)針疏通或更換。
濃縮效率低:檢查氮?dú)饧兌龋ā?9.9%)或調(diào)整針頭位置。
3. 維護(hù)保養(yǎng)
定期檢查氣路密封性,更換老化管路。
加熱模塊避免干燒,長(zhǎng)期不用時(shí)斷開(kāi)電源。
四、應(yīng)用示例
農(nóng)藥殘留分析:取10 mL提取液,50℃水浴,氮?dú)饬髁?00 mL/min,濃縮至1 mL后定容。
DNA濃縮:避免高溫(設(shè)為30℃),氮?dú)饬髁空{(diào)低至50 mL/min以防DNA斷裂。
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